2015年江西中医药大学硕士研究生入学考试
分析化学模拟试卷三
一、是非题（每题2分，共20分） （  ）1.无外磁场作用，氢核不发生自旋能级跃迁，不吸收无线电波。 （  ）2.亚稳峰就是亚稳离子峰的质谱峰。 （  ）3.pH 玻璃电极的电位随溶液的pH 的增大而增大。 （  ）4.分子化学键的振动将受到邻近基团的影响。 （  ）5.定量分析时，标准对照法不用标准品就可以测定。 （  ）6.在纸谱法中，当分离组分极性越大，则Rf 值越小。 （  ）7.谱峰峰面积与组分含量成正比，是谱法定量分析的依据。 （  ）8.高效液相谱法中的速率方程式可以忽略纵向扩散项。 （  ）9.分配谱的分离原理是溶解与萃取原理。 （  ）10.非极性吸附剂中含水量越多，活性级别越大，吸附能力越低。 二、填空题（每题1分，共20分） （1）质谱中常见的离子化方式有    、    、    等。 （2）高效液相谱法中    检测器不能用于梯度洗脱。 （3）影响邻偶偶合常数的主要因素有    、    、    等。 （4）决定红外光谱峰强的主要因素有    、    、    等。 （5）薄层谱法中    展开方式不产生边缘效应。 （6）高效液相谱法中常用的脱气方式有    和      等 （7）气相谱法中前处理的方法有    和    。 （8）紫外光谱中影响吸收强度的因素有    和    。 （9）谱图中用于衡量柱效的参数为    。 （10）气相谱法中浓度型检测器有    和    。 三、选择题（每题2分，共20分） （1）在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物质吸收峰（  ）。    A 精细结构消失  B 精细结构更明显  C 位移  D 分裂 （2）一种氯苯的红外光谱图在900cm-1和690cm-1间无吸收峰，它的可能结构为（C ）    A 对二氯苯    B 间三氯
苯  C 六氯苯  D 四取代氯苯 （3）在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度关系为（  ）    A 无关    B 成正比  C 与其对数成正比 D 符合能斯特方程 （4）在反向谱法中，极性组分（  ）  A 先流出谱柱  B 后流出谱柱  C 比正向谱法后流出谱柱  D 都不对 （5）在液相谱法中引起谱峰扩张的主要原因（ ）    A 涡流扩散  B 纵向扩散  C 传质阻抗  D 多路径 （6）反映谱柱分离特性的参数为（ ）    A 谱峰宽度  B 分离度  C 分配系数 D 保留时间 （7）反映谱分离过程热力学因素的参数是（ ）    A 半峰宽  B 保留值  C 分离度  D 峰面积
（8）化合物CH 3COCH 2COOCH 2CH 3的1H NMR 谱的特点是 (  ) 姓名：                  准考证号：                    考场座位号：
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A 4个单峰
B 3个单峰，1个三重峰
C 2个单峰
D 2个单峰，1个三重峰和1个四重峰
（9）在质谱图中，CH3C1的M+2峰的强度约为M峰的（）。
A 相当
B 1/ 2
C 1/4
D 1/3
（10）核磁共振的弛豫过程是( )
国资委A自旋核加热过程
B自旋核由低能态向高能态的跃迁过程
C自旋核由高能态返回低能态，多余能量以电磁辐射形式发射出去
D高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态
四、问答题（每题5分，共30分）
（1）是阐述红外光谱中影响峰数减少的原因。
（2）试画出永停滴定法三种情况判断滴定终点的示意图。
（3）请举例说明常见的磁不等同氢。（试举出6例）
（4）谱分析法中常用的定量方法是？试写出该过程。
（5）请写出4-辛酮的裂解过程，并标出个离子峰。
（6）试写出薄层谱法的一般操作过程。
五、波普解析（每题15分，共30分）
（1）已知某化合物的分子式为C9H10O2，试推断结构式。
（2）某化合物的分子式为C 9H 10O 3，NMR 谱如下。IR 谱表明该化合物结构中有羰基，NMR 谱图中δ=11.3还有一吸收峰。试推测其结构，并给出峰归属。
六、计算题（每题10分，共30分）
（1）精密称取0.0500g 样品，置于250mL 容量瓶中，加入 0.02mol/L HCL 溶解，稀释至刻度。准确吸取2mL ，稀释至100mL 。以0.02mol/L HCL 为空白，在263nm 处用1cm 吸收池测定透光率为41.7%，其摩尔吸光系数为12000，被测物分子量为100.0，试计算263nm 处      和样品的百分含量。江西成人高考成绩查询入口
（2）已知物质A 和B 在一根30.0cm 长的柱上的保留时间分别为  6.40和17.63min ，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min ，峰底宽为1.11和1.21min ，试计算：
（1）柱的分离度（2）柱的平均塔板数（3）塔板高度
（3）欲测定二甲苯的混合试样中对-二甲苯的含量。称取该试样110.0mg ，加入对-二甲苯的对照品30.0 mg ，用反相谱法测定。加入对照品前后的谱峰面积
(mm2)值为，对-二甲苯：对A  40.0，'对A 104.2；间-二甲苯：间A 141.8，'间A 156.2。
试计算对-二甲苯的百分含量。
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分析化学模拟试题三参考答案
一、是非题
1 √
2 ×
2022山东省公务员成绩查询3 ×
4 √5×  6 √7 √8√9 √10 ×
二、填空题
（1）电子轰击电离法化学电离法快原子轰击（任意答到三点即可）
（2）示差折光检测器（3）键长取代基的极性两面角（4）原子电负性振动形式分子的对称性（5）径向（6）在线离线（7）分解法衍生化法（8）跃迁几率发团的靶面积（9）峰宽（10）热导检测器电子捕获检测器
三、选择题
1 A
2 C
3 C
4 A2023广东省考职位表查询
5 C
6 B
7 B
8 D
9 D 10 D
四、问答题
（1）1 没有偶极矩变化的振动，不产生红外吸收；
2 相同频率的振动吸收重叠，即简并；
3 仪器不能区别那些频率十分接近的振动，或吸收带很弱，仪器检测不出（2）
标准→不可逆标准→可逆标准→可逆，
样品→可逆样品→不可逆样品→可逆
深圳公务员（3）1 化学环境不相同的氢核一定是磁不等同氢  2 处于末端双键上的两个氢核  3 若单键具有双键性质时也会产生磁不等同氢核  4 与不对称碳原子相连的亚甲基上的两个氢核也是磁不等同氢核  5 亚甲基上的两个氢核如果位于刚性环上或不能自由旋转的单键上时，也是磁不等同氢  6 芳环上取代基的邻位质子也可能是磁不等同氢核
（4）内标法以一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，混匀后进样分析，根据试样和内标物的重量及其在谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。
（5）薄层谱法一般操作程序可分制板、点样、展开和显。
（6）
五、（1）    略                                    （2）
六、（1）
（2）
（3）
H OCH 2C O CH 2O 12000.100120001010%11=⨯=⋅=εM E cm mL g mL g l E T l E A C i /10165.3100/10166.311200417.0lg lg 64--⨯=⨯=⨯-=⋅-=⋅=%15.79%10010000.410165.3%100%6
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