张丽;曾嘉程;王梦;付晓;陈继光;上官新晨;尹忠平
【摘 要】本文通过采用高效液相谱(UPLC)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等方法,旨在从外观、主要营养成分、活性成分、微量元素四个方面,对江苏、安徽、江西等13个不同栽培区或种植基地的芡实品质进行综合评价.结果 表明:不同产地芡实外观和组分含量指标之间差异明显.苏芡个体较大,种仁圆整,在果形指数、百果质量、果壳厚度、出仁率方面与刺芡存在显著差异(p＜0.05).江苏省扬州市和江西省上饶市的芡实种仁淀粉含量分别为76.84％、76.53％,显著高于其他产地芡实(p＜0.05);粗蛋白含量(13.61％)最高的是江苏省淮安市的芡实;江西省上饶市的芡实的脂肪含量百分比(0.66％)最大,并显著(p＜0.05)高于其他产地芡实;安徽省天长市的芡实中元素K(1458.90 μg/g)、Mg(348.95 μg/g)、P(1590.67 μg/g)、Zn(38.39μg/g)的含量均高于其他产地,但元素Ca(90.79 μg/g)、Mn(15.99 μg/g)的含量低于其他产地;建立了13个产地芡实的共有高效液相图谱,确定了12个共有峰,样品相似度大于0.84.通过主成分分析将23个指标降维为6个主成分,反映了原变量91.20％的信息;聚类分析结果将13个样品分为两大类,第一类聚集了不同产地的苏芡;第二类聚集不同产地的刺芡,芡实品质受品种影响较大.本研究测定的多指标成分,为芡实的质量控制及鉴别提供一定的理论依据.
【期刊名称】《食品工业科技》
【年(卷),期】2019(040)011
【总页数】9页(P70-78)
【关键词】芡实;品质特性;产地;主成分分析;聚类分析
【作 者】张丽;曾嘉程;王梦;付晓;陈继光;上官新晨;尹忠平
【作者单位】江西农业大学食品科学与工程学院,江西省天然产物与功能食品重点实验室,江西南昌330045;江西农业大学食品科学与工程学院,江西省天然产物与功能食品重点实验室,江西南昌330045;江西农业大学食品科学与工程学院,江西省天然产物与功能食品重点实验室,江西南昌330045;江西明湖农业发展有限公司,江西上饶335100;江西农业大学食品科学与工程学院,江西省天然产物与功能食品重点实验室,江西南昌330045;江西农业大学食品科学与工程学院,江西省天然产物与功能食品重点实验室,江西南昌330045;江西省食品药品监督管理局,江西南昌330045;江西农业大学食品科学与工程学院,江西省天然产物与功能食品重点实验室,江西南昌330045
【正文语种】中 文
【中图分类】TS202.1
于洪泽芡实(Euryale Ferox Salisb.),睡莲科(Nymphaeaceae.)芡属,是一年生水生植物干燥成熟的种仁,始载于《神农本草经》,被历版中国药典所收载[1]。芡实又名鸡头果、鸡头莲、鸡头苞等[2],有“水中人参”的美誉,是珍贵的药食两用材料。在国外主要分布于印度、韩国、日本、东南亚、俄罗斯;在国内主要种植于江苏、山东、湖南、湖北、安徽、江西等省,有“刺芡”(北芡)与“苏芡”(南芡)之分。芡实味甘、涩,性平,常用于养血安神、益肾固精、健脾、除湿、止带、遗尿尿频[3-4],是重要的经济作物,在传统医学中已有数百年的历史[5]。
芡实含有丰富的营养成分,在印度等国家,芡实是当地的主要作物[6-8];芡实主要含碳水化合物和蛋白质[9],根据张氽等[10]的检测结果,安徽产芡实中的淀粉含量为72.27%,粗蛋白为9.72%;除此之外,还具有多种功效成分,包括黄酮类、环肽类、甾醇类、脂类、脑苷脂类等[11-12]。土壤、气候、温度、光照等环境的不同,而导致药材品质上的差异[6],品种和产地的不同可导致芡实的营养成分和活性成分上的较大差异[13-15]。因产地气候和环境上的不同,加上品种上的差异,芡实外观质量、经济性状和营养成分等指标存在差异,一般的鉴别方法难
以分辨其品质的优劣。目前,有文献研究了不同产地芡实中无机元素的含量、建立芡实的HPLC指纹图谱来评价不同产地芡实的质量品质[16-17];芡实作为一种富含营养的药食两用的材料,用于药膳保健及产品开发的原料,至今尚无系统、明确的指标和方法来综合评价芡实的品质。本文对芡实的外观、营养成分、活性成分进行了系统、全面的检测,采用主成分分析(PCA)和聚类判别方法(CA)来对不同产地芡实进行模式识别研究,为芡实品质的科学评价和芡实资源的开发利用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
13个样品分别产于江苏、安徽、江西等6省13地市的芡实栽培区或种植基地(2016年10月中旬采收),样品信息如表1所示；乙腈 谱纯,美国Tieda试剂有限公司;乙醇、冰乙酸,冰乙酸 分析纯,天津市大茂化学试剂厂;硝酸 优级纯,南京化学试剂有限公司;Mn单元素标准溶液(10 μg/mL)、混合标准品溶液(含K、Fe、Al、Mg、Ca、P、Zn) 1000 μg/mL,国家有金属及电子材料分析测试中心。
Agilent1260型高效液相谱仪 美国Agilent科技有限公司;ETHOS型微波消解系统 意大利MILESTONE公司;Agilent 5100 VDV ICP-OES 美国Agilent科技有限公司;差仪ColorQuest XE 美国HunterLab;超纯水制备仪 美国Millipore公司;中草药粉碎机 永康市艾泽拉电器有限公司。
表1 13个芡实样品的来源和编号Table 1 The growing regions and serial numbers of the 13 Euryale Ferox Salisb samples编号产地栽培种A江苏省淮安市苏芡B安徽省合肥市苏芡C江苏省苏州市苏芡D江苏省扬州市(1)苏芡E安徽省天长市刺芡F江苏省扬州市(2)刺芡G广东省肇庆市刺芡H山东省渃宁市刺芡I江西省南昌市刺芡J江西省上饶市(1)刺芡K江西省上饶市(2)刺芡L江西省上饶市(3)刺芡M河南省信阳市刺芡
注:刺芡(北芡)产于洪泽湖地区,为野生或半野生状态,植株除叶背面有刺外,叶柄、果梗和果实外面都无刺;苏芡(南芡)产于江苏太湖区,全株密被刚刺。
1.2 实验方法
1.2.1 芡实外观质量和特性的描述和检测 参考王中奎等[18]的方法,略作修改,分别描述带壳
芡实形状、壳面光滑程度、核仁饱满情况;用游标卡尺测量带壳芡实的纵径、横径、果壳厚度,描述果壳的特性,计算坚果的果形指数(果实纵径与横径的比值);测定带壳芡实的百果质量和去壳百种仁质量,计算果仁出仁率(去壳核仁质量占果实总质量的百分率);以差仪测定芡实外壳颜的L*、a*、b*值,L*代表亮度,范围在0～100之间,L*值越高表明样品表面越白;a*代表红度,b*代表黄度。
1.2.2 样品预处理 采用专用的鹰嘴钳,将来自于江苏、安徽、江西等13个芡实栽培区或种植基地的带壳芡实进行手工去壳,得到芡实壳和芡实种仁;用粉碎机将13个芡实种仁样本进行粉碎,过80目筛,即得到芡实粉末,分别装入自封袋中备用,以用来测定下述指标。
1.2.3 芡实主要营养成分的测定 水分含量的测定:直接干燥法,按照GB 5009.3-2016执行;灰分含量的测定:按照GB 5009.4-2016执行;脂肪含量的测定:索氏抽提法,按照GB 5009.6-2016执行;膳食纤维含量的测定:按照GB 5009.88-2014执行;粗蛋白含量测定:半微量凯氏定氮法,按照GB 5009.5-2016执行;淀粉含量的测定:酸水解法,按照GB 5009.9-2016执行。
1.2.4 芡实醇提物的HPLC测定方法 参照陈蓉等[16]的方法,略作修改。样品制备:称取5 g芡实粉末,加入50 mL 80%乙醇超声提取30 min,4000 r/min离心5 min后取上清液浓缩,用2 mL
80%乙醇溶解后经0.45 μm滤膜过滤后备用。
谱柱为Agilent Eclipse C18谱柱(4.6 mm×250 mm;5 μm);流动相为乙腈(A)及1%醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱;流速为1 mL/min;进样量为10 μL;检测波长:273 nm;柱温30 ℃,洗脱程序:流动相:乙腈(A)及1%醋酸水溶液(B);梯度洗脱:0～5 min,98% B,5～10 min,98%～92% B,10～12 min,92%～90% B,12～32 min,90%～87% B,32～50 min,87%～60% B,50～60 min,60%～30% B,60～65 min,30%～98% B。
1.2.5 芡实金属元素含量的测定 参考王红等[17]的方法,主要检测步骤如下:分别精密移取混合标准溶液(含K、Fe、Al、Mg、Ca、P、Zn)0、0.1、0.25、0.5、0.75、1、1.25 mL,用5%的浓硝酸定容至50 mL,配成质量浓度分别为0、2、5、10、15、20、25 mg/L系列的混合对照品溶液;分别精密移取Mn标准溶液0、0.01、0.025、0.05、0.1、0.25、0.5、1 mL,用5%的浓硝酸定容至50 mL,配成含质量浓度分别为0、2、5、10、20、25、100、200 μg/L系列混合对照品溶液。
精密称取芡实粉末0.2～1 g样品放入聚四氟乙烯消解罐中,精确加入5 mL浓硝酸,置于通风橱中静置20 min,待反应不剧烈后加盖密封,装入微波消解仪中,从25 ℃升至220 ℃,维持220 ℃
消解20 min后,冷却至室温,取出,在通风橱中挥尽余酸,转移至50 mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,摇匀,即得待测样液。除未加样品,其他步骤相同,作为空白对照。
ICP-OES工作条件:等离子体射频功率1.20 kW,等离子气流量12 L/min,雾化器流量0.70 L/min,辅助气流量1.0 L/min;泵速12 r/min,读取时间5 s,稳定时间15 s,观察方向径向,观察高度8 mm。
1.3 数据处理
本研究使用的统计分析软件为R-3.3.1。使用st()函数进行组间差异分析;先使用scale()函数对数据进行标准化处理,再采用principal()函数、hclust()函数分别进行主成分和聚类分析。
2 结果与分析
2.1 不同产地芡实的外观特征
图1a是来自于江苏、安徽、江西等6个省13个芡实栽培区或种植基地的带壳芡实,图1b和图
1c是手工去壳后分别得到的芡实壳和芡实种仁。从图1可以直观的看出,不同产地的芡实在颗粒大小、形状、泽和果壳厚度等存在差异,B(安徽省合肥市)产地苏芡颗粒较大,产地L(江西省上饶市)较小;壳的厚度和种仁的大小基本上与带壳颗粒的大小成正比,大颗粒的芡实一般来说壳较厚、种仁较大;种仁粒径的差异没有带壳颗粒粒径的差异那么大。由表2可知,不同产地芡实在果形、外壳光滑度、取仁难易度、种仁饱满度方面也存在较大的差异;外形上有椭圆或长圆形两种形状,苏芡表面较刺芡表面光滑;从外观泽上来看,不同产地芡实的颜差异很大,L*值介于52.65～30.03 之间,产地D(江苏省扬州市)的芡实的亮度最大,产地F的芡实的亮度最低;a*值范围为13.75～1.51,均为正值,产地D的芡实的a*(13.75)显著高于其他各产地;不同产地芡实的b*值均为正,其中D产地的芡实b*值最大(25.99),L产地的芡实的b*值(3.81)最小。总的来说,苏芡颗粒较大,外种皮厚,表面光滑,棕黄或棕褐,种仁圆整;刺芡颗粒近圆形,较小[19]。
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